Analyse Thermique – Chimique – Morphologique



       

Le pôle ATCM propose de nombreux moyens de caractériser les propriétés thermiques des matériaux en tout genre, mais plus particulièrement à haute température pour les céramiques techniques.  Ce pôle dispose aussi d’équipements complémentaires pour déterminer la composition chimique et les propriétés morphologiques des matériaux massifs ou sous forme de poudre.

 

Les techniques :

Analyse Thermique

ATG : Analyse thermogravimétrique pour étudier la stabilité en température des matériaux.

ATD : Analyse thermique différentielle, analyse qualitative des flux de chaleur souvent couplée à l’ATG. Permet d’identifier les transformations physiques ou chimiques comme les transitions de phase.

Dilatométrie : Analyse des des variations dimensionnelles d’un matériau en fonction de la température

DSC : Calorimétrie à balayage différentiel, analyse quantitative des flux de chaleur.

Diffusivité : Analyse de diffusivité thermique, capacité à conduire et accumuler la chaleur.

 

Analyse Chimique

Spectrométrie de masse : identification des molécules et caractérisation de leur structure chimique

Analyse élémentaire CHON : Détermination des éléments Carbone Hydrogéne Oxygène et Azote par combustion

ICP OES : Inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, technique d’analyse chimique quantitative détectant de nombreux éléments même en faibles proportions.

Analyse Morphologique

Pycnométrie Hélium : détermine la masse volumique des matériaux

BET : Analyse de surface par la théorie Brunauer Emmett et Teller, mesure des surfaces spécifiques et de la porosité des matériaux par adsorption de gaz.

Granulométrie laser : permet de mesurer la taille des petites particules


Tous les équipements du pôle ATCM sont accessibles en libre-service après formation auprès des responsables techniques. Selon les exigences de l’analyse, la technique et l’équipement adéquats seront proposés par les responsables technique et scientifique.

 

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Principaux équipements

ATG / TD

Four à résistance métallique et thermocouple de type S, température jusqu’à 1600°C à des vitesses allant de 0.01 à 100°C/min. La balance peut soutenir jusqu’à 20g et possède une gamme de mesure de ±200 mg avec une résolution de 0.02 µg. Résolution DSC de 0.4 à 10 µw. Flux de gaz assuré par des débitmètres massiques pilotables. Gaz supportés : Air, Ar, N2. Creuset de 100 µl Al2O3 ou Pt.

ATG/TD sous flux de gaz (air, N2, Ar). Résolution Tg de 1 µg. Porté max 35 g. Possibilité de couplage avec analyseur de gaz résiduels (spectromètre de masse).

2 équipements disponibles :

  • Version SiC : creuset Al2O3 0.9 ml, température max 1550°C.

  • Version graphite : creuset Al2O3 ou Pt 85 µl, température max 1750°C

ATG/TD sous flux de gaz air, Ar ou N2 et sous vide secondaire. Portée maximale 35 g, plage de mesure ±200 mg, résolution 0.002 µg et 0.4 µW, vitesse de chauffe 0.01 à 100°C/min.

Analyse sous contrôle d’humidité relative avec le générateur de gaz humide Wetsys.

2 équipements disponibles :

  • Version 2400 °C : Thermocouple Tungstène. Nacelle graphite ou Tungstène, 100 µl.

  • Version introduction à chaud : permet l’insertion ou le retrait de l’échantillon de la zone chaude du four (1750°C maximum) pendant une mesure. Les insertions et les retraits sont programmés depuis le logiciel et s’effectuent en moins de 30 s.

Dilatométrie

Dilatomètre horizontal pouvant créer une poussée de 15 à 45 cN. Four SiC et thermocouple S, Tmax = 1600 °C. Supporte les échantillons jusqu’à 50 mm de long et 12 mm de diamètre. Travail sous vide ou sous flux de gaz (air, Ar, N2). Equipage en alumine.

Dilatomètres verticaux. Poussée comprise entre +150 g / -20 g. Plage de mesure ± 2000 µm, sensibilité 0,1 µm. Travail avec flux de gaz air, Ar, N2. Echantillon longueur max 20 mm, diamètre max 10 mm.

Analyse sous contrôle d’humidité relative avec le générateur de gaz humide Wetsys.

3 équipements disponibles :

  • Version 1600 °C : Équipage en Al2O3, Gamme de température 20°C-1600°C.

  • Version 1750 °C : Équipage en Al2O3, vide dynamique, Gamme de température 200°C-1750°C

  • Version 2400 °C : Équipage carbone graphite, vide dynamique, gamme de température 200°C-2400°C.

DSC / Diffusivité

Appareil DSC de bonne précision, nécessite de passer les échantillons manuellement.

Précision en température : ± 0,1 °C. Gamme de température : de -180 °C à 725 °C.

Précision calorimétrique : ± 1 %. Sensibilité : 0,2 µW.

DSC modulée et passeur automatique d’échantillons (50 slots). Contrôle du gaz par débitmètre massique.

Précision en température : ± 0,1 °C. Gamme de température : de -180 °C à 725 °C.

Précision calorimétrique : ± 1 %. Sensibilité : 0,2 µW.

Source lampe Xénon flash : longueur d’onde de 150 nm à 2000 nm.

Analyse de la surface entière avec une résolution de 100 µm dans les directions x et y.

Gamme de température : 0-300°C.

Gamme de diffusivité : 0,0001-1000 mm² / s. Énergie de pulse jusqu’à 10 Joules

Dimensions échantillons : 8 mm x 8 mm x 3 mm max.

Option d’analyse par balayage de 4 échantillons 50 x 50 mm à température ambiante.

Analyse Chimique

ICP – OES équipé de deux détecteurs SCD (Segmented-array Charge-coupled Device) pour une meilleure détection et un rapport signal / bruit plus efficace.

Limite de détection de 0.03 µg/L à 2 µg/L selon l’élément.

Sécurité d’utilisation par vision et contrôle du plasma. Générateur RF de 750 à 1500 W.

Analyse des éléments Carbone d’une part et hydrogène, oxygène, azote d’autre part. Permet d’aller de la ppm à 100 %. Les échantillons sont portés à haute température et les gaz émis (exemple : CO, CO2, SO2, H2, N2) sont analysés par des analyseurs spécifiques de type infrarouge (NDIR) ou conductibilité thermique (TCD).

2 Analyseurs de gaz résiduels associés à de nombreuses techniques d’anayle.

Spectromètres de masse constitués d’un détecteur quadripôle, d’un diaphragme et d’une pompe turbo moléculaire. Gaz détectés à faibles concentrations : 1 ppm.

Thermostar : échelle des masses molaires 300 amu. Capilaire inox thermostaté jusqu’à 200 °C.

Omnistar : échelle des masses molaires 200 amu. Capilaire Quartz thermostaté jusqu’à 200 °C.

Logiciel pouvant traiter jusqu’à 128 canaux simultanément.

Analyse Morphologique

Analyseur de caractérisation de surface à 6 ports de dégazage et 3 ports de d’analyse, entièrement automatisé, permettant une analyse simultanée de 3 échantillons. Physisorption : mésopores et micropores.

Analyseur de caractérisation de surface et porosimètre, conçu pour produire des données de surface, de porosité, d’isothermes de chimisorption et physisorption. 2 postes de dégazage et 1 poste d’analyse indépendants.

Méthodes : isotherme, BET, Langmuir, BJH, Dollimore-Heal, Temkin et Freundlich, Horvath-Kawazoe, Méthode MP, Energie de surface et taille de pore DFT, Dubinin-Radushkevich, Dubinin-Astakhov, …

Mesure de pression de 0 à 950 mmHg. Résolution jusqu’à 1 x 10-7 torr. (Capteur 0,1 mmHg) Précision > 0,15 % de la lecture. Système de dégazage amb à 450 °C Système cryogène : Vase Dewar 3 l, > 72 heures

Pycnomètre à hélium piloté par ordinateur. Cellule de 1 cm3 ou 0.1 cm3. Analyse non destructiveà haute pression (500 psi).

Reproductubilité de l’ordre de ± 0.04 %

Mesure de taille de particules comprises entre 10 nanomètres et 3 millimètres (pour des suspensions, des émulsions, des poudres, des pâtes, des gels …) selon la théorie de Fraunhofer ou la théorie de Mie.

Module de dispersion voie sèche et voie humide. La voie humide supporte nativement l’eau et l’éthanol et les autres solvant organiques grâce à un insert spécifique. Sonde à ultrason intégré.

Précision de ± 0.6 %

Quantité d’échantillon requise de 10 mg à 5 g (Dépend du type d’échantillon) Environ 180 mL à 250 mL (avec cellule à circulation) Viscosité:Inférieure à 10 mPa・s