Microscopie

Le microscope à balayage double faisceaux (SEM/FIB) ZEISS Crossbeam 550 couple un microscope électronique à balayage avec une colonne ionique. Il permet d’une part l’observation morphologique et chimique à l’échelle  nanométrique des échantillons et d’autre part l’abrasion de l’échantillon ou la déposition de matériaux à sa surface. C’est donc un outil de caractérisation haute résolution, un outil de caractérisation complet et polyvalent et un outil de caractérisation 2D et 3D

Ce microscope est équipé en périphérie de deux systèmes de caractérisation :

• Un spectromètre dispersif en énergie (EDS) Oxford Advanced. Il permet l’analyse élémentaire chimique qualitative et quantitative des échantillons, l’analyse de couches, l’analyse de la répartition des éléments dans l’épaisseur, la cartographie chimique et l’acquisition des données EDS 3D.

• La diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) Oxford Advanced Nordlys nano 110Hz. Il permet une étude cristallographique microstructurale des matériaux cristallins, de déterminer la texture ou l’orientation préférentielle de n’importe quel matériau cristallin en 2D et 3D.

Cet équipement peut être utilisé pour:                             

• L’obtention d’une section transverse dans une région d’intérêt précise d’un échantillon.

• La préparation d’une lame mince pour des observations MET.

• L’imagerie 3D en microscopie électronique, EDS et EBSD.

• La réalisation de motifs nanométriques.

• La fonctionnalisation d’objets

Principales caractéristiques du microscope :

Résolution (pouvoir de séparation de particules d’or sur un substrat de carbone)

• 1,6 nm à 1 kV à WD optimale

• 2,5 nm à 1 kV au point de coïncidence

Avec la décélération de faisceau

• 1,4 nm à 1 kV à WD optimale

• 1.6 nm à 1 kV au point de coïncidence

Description technique de l’EDS

Détecteur X – technologie SDD (Silicon Drift Detector) – 150mm²

Résolution jusqu’à 5000cps/s :               Mn Ka ≤ 127eV

Détection à partir du Bore

Module 3D

Le microscope environnemental (ESEM) FEI Quanta 450 FEG est une microscopie électronique à balayage ultra-polyvalente, de haute résolution qui permet d’étudier des matériaux dans leurs états naturels, dans diverses conditions, telles que des environnements humides, chauds ou réactifs sans passer par une étape de préparation.

La flexibilité des conditions de travail (trois modes de vide) permet l’observation d’une large gamme d’échantillons qu’ils soient non conducteurs électriquement et/ou non compatibles en haut vide.

Le champ d’applications est vaste et varié. Il comprend l’observation à l’échelle nanométrique de :

Métaux et alliages, fractures, soudures, profilés polis, matériaux magnétiques et supraconducteurs Céramiques, composites, plastiques Films/revêtements Sections géologiques, minéraux Matériaux mous : polymères, produits pharmaceutiques, filtres, gels, tissus, matériel végétal Particules, matériaux poreux, fibres Matériaux biologiques : cellules, bactéries Il permet de réaliser des expériences dynamiques in situ et d’observer l’évolution de réactions chimiques, comme l’oxydation, la corrosion, la croissance des cristaux, la catalyse grâce à des systèmes auxiliaires. Les systèmes présents sont :

Une platine Peltier permettant le contrôle de la température sur l’échantillon de -5 à 60°C. Une platine chauffante permettant le contrôle de la température sur l’échantillon de 25 à 1400°C. Une platine traction Gatan Microtest 5000 permettant d’appliquer des contraintes physiques sur l’échantillon.  

Pour compléter la caractérisation des matériaux, ce microscope est équipé d’un système de microanalyse X (EDS). Cet outil permet d’avoir une information qualitative et quantitative des éléments présents dans le matériau, de pouvoir différencier les phases, d’effectuer des profils de concentration, de réaliser des cartographies spectrales.

Principales caractéristiques du microscope :

Résolution (pouvoir de séparation de particules d’or sur un substrat de carbone)

Mode Haut vide :

• 1,2 nm à 30 kV (SE)

• 2,9 nm à 1 kV (SE)

Mode Haut vide avec options :

• 1 nm à 30 kV (SE) avec Plasma Cleaner

• 2.5 nm à 30 kV avec le détecteur DBS

• 3.0 nm à 1 kV  avec la décélération de faisceau  et le détecteur DBS

Mode “Low-vacuum”:

• 1.4 nm à 30 kV (SE)

• 2.5 nm à 30 kV avec le détecteur DBS

• 3.0 nm à 3 kV (SE)

Mode ESEM

• 1.4 nm at 30 kV (SE)

Description technique de l’EDS

Détecteur X – technologie SDD (Silicon Drift Detector) – 30mm²

Résolution jusqu’à 500Kcps/s :                          Mn Ka ≤ 125eV ; C Ka ≤ 50eV

Détection à partir du Bore

Le microscope électronique en transmission (TEM) JEOL 2100F est un microscope électronique de 200kV équipé d’une source à effet de champ. Ce microscope haute résolution est muni d’un système de balayage du faisceau pour TEM  (STEM) avec un détecteur champ clair et un détecteur champ sombre annulaire (HAADF). Le détecteur  champ sombre annulaire (HAADF) réduit l’effet de l’épaisseur de l’échantillon et  élimine le contraste de diffraction. Le contraste produit dépend du numéro atomique.

Pour compléter la caractérisation des matériaux, ce microscope est équipé d’un système de microanalyse X (EDS) JEOL. Cet outil permet d’avoir une information qualitative et quantitative des éléments présents dans le matériau, de pouvoir différencier les phases, d’effectuer des profils de concentration, de réaliser des cartographies spectrales.

Principales caractéristiques du microscope :

Résolution en mode TEM

• système périodique : 0.14 nm

• point par point : 0.19 nm

Résolution en mode STEM : 0.1 nm

Porte objets simple tilt, double tilt et double tilt froid analytique.

Description technique de l’EDS :

Détecteur Hyper Nine – cristal Si(Li) – fenêtre de 30 mm²

Résolution                                           Fe Ka ≤ 133eV 

Détection à partir du Bore

Le microscope électronique à balayage JEOL 7400F est un microscope haute résolution équipé d’une source à effet de champ cathode froide.

Ce microscope est équipé en périphérie d’un  système de caractérisation X et d’un système cryogénique :

• Un spectromètre dispersif en énergie (EDS) PGT. Il permet l’analyse élémentaire chimique qualitative et quantitative des échantillons, l’analyse de couches, l’analyse de la répartition des éléments dans l’épaisseur, la cartographie chimique.

• Un système cryogénique composé d’un système de congélation sous haute pression LEICA EM PACT vitrifiant les échantillons d’une épaisseur d’environ 200µm en s’affranchissant des artefacts de la fixation chimique et d’un cryo transfert GATAN Alto 2500 permettant, dans des temps assez court, la préparation à l’observation d’échantillons congelés (fracturation, révélation de la surface, métallisation), le transfert dans le microscope et l’observation de l’échantillon en haute résolution dans le microscope.

Principales caractéristiques du microscope :

Résolution (pouvoir de séparation de particules d’or sur un substrat de carbone)

• 1 nm à 10kV

• 1.5 nm à 1kV

Description technique de l’EDS :

Détecteur X – Si(Li) – Fenêtre de 20mm²

Résolution                                           Mn Ka ≤ 136 eV

Détection à partir du Carbone

Le microscope électronique à balayage Leo 1530PV est un microscope haute résolution équipé d’une source à effet de champ à pression variable.

Pour compléter la caractérisation des matériaux, ce microscope est équipé d’un système de microanalyse X (EDS) OXFORD .

Principales caractéristiques du microscope :

Résolution (pouvoir de séparation de particules d’or sur un substrat de carbone)

• 1 nm à 20kV

• 2.1 nm à 1kV

Description technique de l’EDS :

Détecteur X – Si(Li) – Fenêtre de 10mm²

Résolution                                           Mn Ka ≤ 138 eV

Le microscope électronique à balayage JEOL IT300Lv est un microscope conventionnel équipé d’une source tungstène à pression variable.

Pour compléter la caractérisation des matériaux, ce microscope est équipé d’un système de microanalyse X (EDS) OXFORD .

Principales caractéristiques du microscope :

Résolution (pouvoir de séparation de particules d’or sur un substrat de carbone)

• 3 nm à 30kV

• 15 nm à 1kV

Description technique del’EDS :

Détecteur X – SDD – Fenêtre de 20mm²

Résolution                                           Mn Ka ≤ 124 eV

Ce scanner 90 µm dispose d’une platine motorisée conçue pour caractériser la surface de grands échantillons. Le 5500 LS se positionne rapidement et précisément pour imager de larges échantillons. Il permet de localiser précisément et d’identifier un centre d’intérêt de manière précise afin d’en obtenir une analyse plus détaillée.

• Système de microscopie AFM totalement automatisé

• Conçu pour imager de grands échantillons

• Positionnement et re-positionnement très précis

• Possibilité d’imager en air ou en liquide et/ou en température

• Résolution nanométrique

Le 5500 est doté d’une chambre environnementale, possibilité d’imager en température

• Surface d’analyse : 5×5 µm

• Résolution atomique

• La taille maximale d’échantillon est de 2×2 cm, avec environ 1 cm d’épaisseur

Principales caractéristiques de l’ICON

• Platine motorisée, programmable pour l’analyse multi-sites avec une résolution du déplacement < à 2µm. Platine grands échantillons (200 mm de diamètre et 7 cm de hauteur

• Couplage optique avec un champ d’analyse de 180µm à 1465µm équipé d’un zoom continu motorisé avec une résolution optique de 1.5µm. La caméra numérique possède une matrice de 5 mégapixels.

• Scanner 90µm en XY et 8µm en Z

• Résolution atomique

• Caractérisation des propriétés physiques locales à l’ambiante et en température: EFM, MFM, PiezoResponse, KPFM, C-AFM,

• FastTapping, numérisation plus rapide tout en conservant une qualité d’image élevée

• Accès aux propriétés mécaniques (PeakForce QNM) : adhésion, déformation, module de Young (gamme de 1MPa à 70GPa)

• Combinaison analyse mécanique et électrique, (gamme de courant 100fA et 1µA)

• Courbe d’approche/retrait et spectroscopie

• Chauffage et refroidissement des échantillons : gamme -35 à 100°C et ambiante à 250°C

• Cellule liquide et température avec support de pointe permettant d’imager en mode Contact, Tapping, PeakForce Tapping et PeakForce QNM