Diffraction des Rayons X



       

Le pôle diffraction des Rayons X couvre un large domaine de caractérisation des matériaux cristallins sous forme de poudre, massif, couche mince ou monocristal, par diffusion et diffraction des rayons X :

Principales applications

 

  • Analyse qualitative : identification des phases cristallines

  • Analyse qualitative : dosage des phases cristallines présentes et proportion de phase amorphe

  • Analyse structurale :

– détermination structurale sur poudre ou monocristal, nouveaux composés

– caractérisation structurale de composés nano-cristallisés, désordonnés et vitreux

  • Analyse micro-structurale : micro-déformations réticulaires, taille des cristallites…

     

Les principaux équipements du pôle DRX sont accessibles en libre-service après formation auprès des responsables techniques. Selon les exigences de l’analyse, la technique et l’équipement adéquats seront proposés par les responsables technique et scientifique.

 

DRX6
DRX3
DRX support
DRX simul
DRX5
DRX4
DRX2
DRX_D8Advance

CONTACTS

RESERVATIONS

GRR – Carmalim

Principaux équipements

Bruker D8 Advance A25 (Kα moyen)

Analyse qualitative, quantitative, structurale (affinement type Rietveld) et micro-structurale sur échantillons polycristallins.

Spécifications techniques

  • Tube cuivre (λ=1.54Å)

  • Goniomètre vertical permettant une mesure en réflexion en géométrie Bragg-Brentano θ – θ => Échantillon fixe horizontal

  • Fente de divergence motorisée => Bon contrôle des surfaces irradiées

  • Couteau motorisé => Réduction de la diffusion de l’air spécialement pour les mesures aux bas angles

  • Mode spinner => amélioration de la statistique d’échantillon

  • Passeur d’échantillon 90 positions

  • Détecteur linéaire rapide  LynxEye XE-T avec une bonne discrimination en énergie (<380eV) => Mesure avec une bonne statistique de comptage en Kα moyen

  • Chambre en température Anton PAAR HTK1200N => Mesure en température sous air, gaz ou vide jusqu’à 1200°

Recommandations / Accessoires / Modalités

Échantillons pulvérulents en quantité suffisante (dans l’idéal > 400 mg) ou échantillons massifs d’épaisseur < à 6 mm et pouvant être contenus dans un porte échantillon de 40 mm de diamètre.

En température, échantillons pulvérulents ou échantillons massifs d’épaisseur < à 1 mm et pouvant être contenus dans un porte échantillon de 16 mm de diamètre.

Accessible en libre-service via le GRR après formation.

Bruker D8 Advance Séries II (Kα1)

Analyse qualitative, quantitative, structurale (affinement type Rietveld) et micro-structurale sur échantillons polycristallins.

Spécifications techniques

  • Tube cuivre (λ=1.54Å)

  • Goniomètre vertical permettant une mesure en réflexion en géométrie Bragg-Brentano θ – 2θ

  • Mode spinner => amélioration de la statistique d’échantillon

  • Passeur d’échantillon 90 positions

  • Détecteur linéaire rapide  LynxEye

  • Monochromateur avant germanium => Faisceau purement monochromatique Kα1

Recommandations / Accessoires / Modalités

Échantillons pulvérulents en quantité suffisante (dans l’idéal > 400 mg) ou échantillons massifs d’épaisseur < à 6 mm et pouvant être contenus dans un porte échantillon de 40 mm de diamètre.

Accessible en libre-service en interne via le GRR après formation.

Nonius Kappa CCD

Détermination de structure sur échantillons monocristallins.

Spécifications techniques

  • Tube molybdène (λ=0.71Å), sortie ponctuelle

  • Collimateurs de plusieurs tailles => faisceau faiblement divergent de taille adaptée au cristal

  • Goniomètre en géométrie kappa => Mesures d’un grand nombre de réflexion avec peu de « zone d’ombre »

  • Détecteur CCD de grande surface

Recommandations / Accessoires / Modalités

Mesure sur monocristal de taille adaptée (500 µm maximum et plus faible avec un échantillon absorbant)

Pas d’accès libre pour cet appareil. Accord du responsable scientifique préalable. Renseignements et RDV :

Bruker D8 Discover A25

Analyse structurale, micro-structurale

Mesure de texture

Mesure de contraintes résiduels (méthode des sin2(ψ))

Spécifications techniques

  • Tube cuivre (λ=1.54Å) avec option twist tube => Passage de linéaire en ponctuel

  • Miroir de Göbel et miroir 2 ou 4 réflexions => Faisceau parallèle intense et très bonne monochromatisation possible

  • Platine porte échantillon avec berceau d’Euer permettant des mouvements (X,Y,Z, χ, φ) + Platine double tilt

  • Absorbeur automatique, Fentes et masques – Détecteur linéaire rapide  LynxEye

  • Chambre en température Anton Paar DHS 1100 => Mesure en température sous air ou vide jusqu’à 1100°C

Recommandations / Accessoires / Modalités

Échantillons massifs ou couches minces sur substrat de taille inférieur à 5 cm et d’épaisseur inférieure à 1cm.

En température, échantillons  de taille inférieur à 2 cm et d’épaisseur inférieure à 2 mm.

Pas d’accès libre pour cet appareil. Accord du responsable scientifique et étude bibliographique préalable. Renseignements, formation et RDV :

Bruker D8 Advance A25 - Mesure de Diffusion Totale

Caractérisation structurale de matériaux désordonnés (nanomatériaux, matériaux vitreux ou avec un désordre local)

Spécifications techniques

  • Tube molybdène (λ=0.71Å) ou tube argent (λ=0.56Å)

  • Miroir de Göbel focalisant adapté à la longueur d’onde

  • Goniomètre vertical permettant des mesures en transmission sur capillaire, en échantillon plan ou en réflexion

  • Mode spinner => amélioration de la statistique d’échantillon

  • Détecteur linéaire rapide  LynxEye XE-T avec une bonne discrimination en énergie (<380eV) => Mesure avec une bonne statistique de comptage en Kα moyen

Recommandations / Accessoires / Modalités

En capilaire : échantillons pulvérulents en faible quantité

Transmission plan : échantillons de faible d’épaisseur

Réflexion : échantillons massifs d’épaisseur < à 6mm et pouvant être contenus dans un porte échantillon de 40mm de diamètre.

Pas d’accès libre pour cet appareil. Accord du responsable scientifique et étude bibliographique préalable. Renseignements, formation et RDV :