Science des Procédés Céramiques et de Traitements de Surface (SPCTS)

Partenaires

Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)
Université de Limoges
Ecole Nationale Supérieure de Céramique Industrielle (ENSCI)


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Plateforme de Microscopie Electronique

L’activité scientifique

  • Caractérisation microsctructurale des céramiques
  • Analyse structurale par diffraction des électrons et imagerie haute résolution
  • Analyse chimique qualitative et quantitative : Identification de phases
  • Cartographie chimique : recherche d’éléments traces
  • Analyse de texture par diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD)
  • Préparation et observation à froid d’échantillons hydratés, d’échantillons biologiques et d’échantillons sensibles au vide ou au faisceau


Les moyens

  • Les moyens humains

Un IE Université, un IE ENSCI et un IE CNRS ont en charge le parc d’appareillages et le fonctionnement de cette plateforme. Ils organisent et assurent la formation des utilisateurs doctorants et chercheurs aux techniques de la microscopie en balayage et en transmission.

  • L’équipement

La plateforme de microscopie est dotée de six microscopes électroniques (3 MEB et 3 MET).

    • PHILIPS XL30 : Microscope électronique à balayage conventionnel équipé d’un système de microanalyse X (Oxford Instrument).
    • JEOL 7400 : Microscope ultra haute résolution équipé d’une source à effet de champ. Cet appareil est doté d’une platine cryogénique qui intéresse aussi bien les scientifiques en Science de matériaux que ceux des Sciences du vivant. La congélation ultra-rapide (quelques millisecondes) des échantillons se fait au moyen d’un équipement Leica EMPACT soumettant l’échantillon à un jet d’azote liquide sous haute pression. Un système de microanalyse X (PGT) complète cette configuration.
    • CAMBRIDGE Stereoscan 260 : Microscope électronique à balayage conventionnel équipé d’un système de microanalyse X (PGT) avec un détecteur Germanium, idéal pour les analyses chimiques nécessitant une bonne résolution spectrale.
    • JEOL 100CX2 : Microscope électronique en transmission de 100kV destiné aux manipulations de routine, à l’imagerie à faible grandissement et à la diffraction.
    • JEOL 2010 : Microscope électronique en transmission de 200kV équipé d’une source LaB6. Le pouvoir résolutif de ce microscope est de 0.23nm. Il est doté d’un système de microanalyse X (PGT).
    • JEOL 2100F : Microscope électronique en transmission de 200kV équipé d’une source à effet de champ. Ce microscope haute résolution (0.19nm) est muni d’un système de balayage du faisceau (STEM) ainsi que d’un système de microanalyse X (JEOL).
  • Les dispositifs périphériques

Outre l’équipement mi-lourd, la plateforme dispose de nombreux équipements pour la préparation d’échantillons (amincisseur ionique PIPS Gatan, métalliseur PECS Gatan). La plateforme bénéficie d’un savoir-faire de haut niveau sur la préparation d’échantillons, notamment dans le domaine de la préparation de lames minces, qui a été développé au SPCTS ces dernières années.

Par ailleurs, des investissements importants ont été réalisés pour traiter et analyser l’information obtenue en microscopie électronique (numérisation et analyse en transformée de Fourrier) et également simulation d’images haute résolution.


Les utilisateurs

  • Les laboratoires de recherche

Bien que les techniques de caractérisation par microscopie électronique intéressent principalement les chercheurs du Laboratoire Science des Procédés Céramiques et Traitements de Surface (SPCTS) et du Groupe d’Etude des Matériaux Hétérogènes (GEMH), pour la caractérisation fine des matériaux, la plateforme de microscopie assure la formation des élèves de l’ENSCI et des Masters et est ouverte à d’autres laboratoires de Limoges comme :

    • XLIM
    • le laboratoire de Chimie des Substances Naturelles (LCSN),
    • le Groupement de Recherche Eau, Sol, Environnement (GRESE),
    • le département Génétique des immunoglobulines et des syndrômes immunoprolifératifs du laboratoire Contrôle de la Réponse Immune B et Lymphoproliférations,
    • ainsi qu’aux entreprises du Limousin qui ont des besoins de caractérisation avancés.


Quelques publications significatives :

  • Concernant la microscopie électronique à transmission :
    • Etudes des couches minces ou épaisses élaborées par voie chimique ou physique :
      The determination of the interface structure between ionocovalent compounds : The general case study of the Al2O3-ZrO2 large misfit system, J. Mater. Chem., 2006, 16, 3640–3650
    • Etudes des relations structure-propriétés et des mécanismes des transitions de phases dans les perovskites ferroélectriques :
      A reinvestigation of phase transition in Na0.5Bi0.5TiO3 by TEM : the second order orthorhombic to tetragonal phase transition,
      Chem. Mat., 2008, 20 [15], 5074-5082
    • Etudes microstructurales de monolithes et de composites ultra-réfractaires :
      Approach of the densification mechanism during the spark plasma sintering of zirconium (oxy)carbide powders,
      Acta Mat., 2010, (accepted)
    • Etudes nanostructurales de clusters élaborés par ablation laser :
      Cobalt cluster-assembled thin films deposited by LECBD ; Structural and magnetic investigations of deposited layers,
      J. Appl. Phys., 2006, 100, 064304
  • Concernant la microscopie électronique à balayage :
    • Etude cryogénique : structuration de suspension colloïdales et caractérisation de la granulation en voie liquide (hétéro-agglomération) :
      Heteroaggregation between Al2O3 submicrometer particles and SiO2 nanoparticles : experiment and simulation,
      Langmuir 2008, 24, 3001-3008
    • Développement du procédé de projection plasma de suspensions et de solutions pour application dans le domaine de l’énergie (S.O.F.C., E.H.T.), de l’anti-usure et de frottement à faible coefficient :
      Suspension DC plasma spraying of thick finely-structured ceramic coatings : Process manufacturing mechanisms,
      Surf. Coat. Technol., 2009, 203 [15], 2157-2161
    • Elaboration de couches silico-alumineux pour application aux barrières de diffusion :
      Effects of spraying parameters onto flame sprayed glaze coating structure,
      Surf. Coat. Technol., 2008, 202 [18], 4444-4448
    • Dépôt pour application aux barrières thermiques :
      Porous Architecture of SPS Thick YSZ Coatings Structured at the Nanometer Scale ( 50 nm),
      J. of Therm. Spray Technol., DOI : 10.1007/s11666-009-9429-8
    • Dépôt par ablation laser et P.E.C.V.D :
      Polycrystalline AlN films with preferential orientation by plasma enhanced chemical vapor deposition,
      Thin Solid Films, 2008, 516 [15], 4868-4875
    • Mécanismes associés à la diffusion de la pollution métallique par des sols ou solides
      (Groupement de Recherche Eau, Sol, Environnement (GRESE) : EA1068 - Limoges)

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