Science des Procédés Céramiques et de Traitements de Surface (SPCTS)

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Un procédé original pour des liaisons solides entre céramique et métal : la « liaison cristallographique »

Contacts

Stéphane Valette stephane.valette@unilim.fr
Pierre Lefort pierre.lefort@unilim.fr


Contexte/objectifs

Dans les procédés utilisant les plasmas thermiques, l’adhérence des revêtements céramiques sur métaux est habituellement attribuée à un accrochage mécanique. Une alternative originale a consisté à préoxyder un substrat d’acier bas carbone C40E, sous dioxyde de carbone, pour former de la wüstite Fe1-xO en surface, sur laquelle un dépôt d’alumine a été réalisé par voie plasma. L’adhérence du revêtement a alors atteint des valeurs jamais obtenues à ce jour au laboratoire (> 70 MPa).

Un second type de substrat, l’acier 304L (Fe-Ni-Cr) a été testé avec la même logique. L’étape délicate est ici l’obtention de wüstite, sachant que l’oxyde principalement formé dans un premier temps, sur ce type d’acier, est la chromine et que l’oxydation devient rapidement catastrophique en termes de cohésion de la couche d’oxyde superficielle. Une étude cinétique, associée à la recherche du mécanisme réactionnel, a permis de dégager, des conditions « pointues » d’obtention (pression de CO2, température et durée), en four traditionnel, d’une fine couche superficielle de wüstite sans dégradation excessive du substrat.

En l’absence de wüstite (préoxydation < 10 minutes), l’adhérence est nulle : le revêtement ne s’accroche pas sur le substrat. Pour des temps supérieurs à 1 h (correspondant à des prises de masse du substrat par formation des oxydes supérieures à 1,15 mg.cm-2), l’adhérence est également proche de zéro avec une rupture dans la couche de préoxydation. En revanche, entre ces deux durées, l’alumine est très solidement fixée au substrat, avec des valeurs de contrainte en traction supérieures à 80 MPa.

L’apport des compétences en XPS et MET a été primordiale dans la compréhension de l’origine de la solidité de cette liaison, aussi bien dans le cas de l’acier C40E que sur le 304L. L’adhérence est liée à la présence de wüstite à la surface du métal et il y a continuité des réseaux cristallographiques entre la wüstite et l’alumine γ formée à son contact (Fig. 1). La liaison ainsi constituée n’est pas mécanique, car il n’y a aucune relation entre l’adhérence et la rugosité de la wüstite, et elle n’est pas non plus chimique car aucune réaction n’a été mise en évidence entre la wüstite et l’alumine. Nous avons donc proposé le nom de "liaison cristallographique" pour définir cette liaison. Elle se caractérise par une hétéroépitaxie homoaxiale qui confère une continuité structurale à la zone interfaciale, sans aucun saut brutal des paramètres de maille, depuis l’acier et jusqu’à l’alumine déposée en passant par les oxydes intermédiaires (acier 304L - Fe1-xO - FeO+Fe3O4 - alumine).

 

(a) Interface alumine/wüstite caractérisant (b) la wüstite formée par préoxydation sous CO2 de l’acier 304L, et orientée selon l’axe de zone [100] ainsi que l’hétéroépitaxie de l’alumine γ déposée APS sur la wüstite dont elle épouse la structure, vue selon l’axe de zone [100]
Fig. 1 : (a) Interface alumine/wüstite caractérisant (b) la wüstite formée par préoxydation sous CO2 de l’acier 304L, et orientée selon l’axe de zone [100] ainsi que l’hétéroépitaxie de l’alumine γ déposée APS sur la wüstite dont elle épouse la structure, vue selon l’axe de zone [100]
Mis à jour le 3 mars 2010

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